Кристаллическая и микроструктура соединения La2CoMnO6, полученного методом "раствора-геля"

Московский Государственный Университет

имени М.В. Ломоносова

Реферат на тему:

"КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ И МИКРОСТРУКТУРА СОЕДИНЕНИЯ La ₂ CoMnO ₆ , ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ «РАСТВОРА-ГЕЛЯ "

2000

Использование в качестве магнитных материалов на ряду с металлическими магнитами гексаферрита стронция SrFe₁₂ O₁₉ и бария BaFe₁₂ O₁₉ обусловлено их относительной дешевизной [1]. При этом достижение высоких магнитных свойств используемых материалов осуществляется за счет совершенствования технологии их изготовления.

Основными параметрами, определяющими магнитные свойства ферритового порошка, являются: состав, плотность, размер частиц и распределение их по размерам [2], а также форма частиц, структурное совершенство и наличие ростовой текстуры [3]. Все перечисленные параметры, характеризующие указанный материал, в свою очередь зависят от природы и качества исходных компонентов, технологии и условий синтеза [4]. Ранее проведенные исследования показали пригодность местного сырья - Fe₂ O₃ из отходов производства Белорусского металлургического завода (БМЗ) - для получения порошка гексаферрита стронция [5].При производстве SrFe₁₂ O₁₉ обычно используют составы с определенным отклонением от стехиометрического соотношения между катионами в двух разных подрешетках n(Fe₂ O₃ /SrСO₃ ) < 6 [6]. Для улучшения свойств используют также замещение части катионов Fe³⁺ катионами других 3d-металлов. Это позволяет получить различные типы магнитного упорядочения при сохранении одной и той же кристаллической структуры. Получение оптимальных магнитных и технологических параметров требует полной информации о влиянии этих замещений. Особый интерес представляют исследования коррелированных неизовалентных замещений парой Me₁ ³⁺ -Me₂ ²⁺ с сохранением электронейтральности [7]. Эти катионы могут входить в кристаллическую решетку гексаферрита , образуя твердые растворы замещения, как в позициях Fe³⁺ , так и в позициях Sr²⁺ . Такого рода заместителями являются, например, La³⁺ и Co²⁺ [8-10]. Целью настоящей работы являлось определение влияния на магнитные свойства малых (£ 2 %мас.) добавок CoO в нестехиометрических гексаферритах SrFe_{12- y} O₁₉ с y= 1.6 при n₀ = 5.2 и y= 1 при n₀ = 5.5.

Для синтеза порошков гексаферрита SrFe_{12- y} O₁₉ использовали Fe₂ O₃ (БМЗ), SrСO₃ (ч) и CoO квалификации (осч). Для каждого из составов концентрации СоО составляли 0.0, 1.0, 1.5 и 2.0 %мас. Синтез осуществляли после помола в вибромельнице в течение 4 ч. Шихту засыпали в алундовые тигли и помещали в печь, нагретую до температуры синтеза. Составы и температурно-временные режимы синтеза были выбраны на основании ранее проведенных исследований [11], как близкие к оптимальным по магнитным свойствам для составов без добавки. Образцы закаляли на воздухе. После синтеза все образцы исследовали методом рентгенофазового анализа (РФА) в CuK_α -излучении на установке ДРОН-3М при комнатной температуре с использованием программ полнопрофильного анализа рентгенограмм “FullProf” и “PowderCell” для определения фазового состава и степени ферритизации. Для магнитных измерений порошки прессовали в виде цилиндровÆ10 мм, h~ 10¸11 мм при давлении прессования 2000 кГ/см² . Измерения остаточной индукции B_r и коэрцитивной силы H_c проводили на гистерезисографе УИ.ФИ-400/5-003 при комнатной температуре.

Магнитные свойства гексаферритов стронция, легированных оксидами некоторых элементов, в существенной степени зависят от термостимулируемого взаимодействия между компонентами, определяющего особенности состояния компонентов на границе зерен. Предполагается, что наноразмерный слой (1-3 нм) зерен гексаферрита стронция отличается по структуре и составу от объема. Существует ряд микродобавок, улучшающих магнитные характеристики магнитов на основе гексаферритов стронция. Согласно имеющимся данным возможно как растворение вводимых микроэлементов в кристаллической структуре основной гексагональной фазы феррита, так и формирование отдельных фаз или кластерных образований в межкристаллитных зонах. Однако исчерпывающие представления о механизме их действия, основанные на экспериментальных данных, в литературе отсутствуют. Сложность изучения механизма влияния микродобавок на структуру и магнитные свойства гексаферритов обусловлена не только в их разноплановым воздействием на свойства, но, прежде всего, очень низкой их концентрацией, что требует разработки специальных методик исследования для установления состояния и возможного взаимодействия с основными компонентами сложнооксидной системы.

В данной работе рассматриваются методологические подходы к изучению микроструктуры гексаферритов стронция, морфологии зерен, характера распределения микродобавок и особенностей их химического и электронного состояния на поверхности кристаллитов и в объеме. Для получения этой информации применены высокочувствительные спектральные методы анализа поверхностного состояния твердого тела (РФЭС, Оже- и ИК-спектроскопии) в сочета