Элементы приборов автоматического титрования

Элементы приборов автоматического титрования

Автоматические бюретки

Под автоматической бюреткой понимают комплекс устройств для дозирования и измерения объема титранта, поданного в титровальную ячейку при титровании. Автоматические бюретки применяются в титрографах, полуавтоматических и автоматических титраторах. От конструкции применяемой автоматической бюретки и ее работы в значительной степени зависит не только правильное определение объема израсходованного титранта, но и правильное определение конечной точки титрования. Слишком интенсивная подача титранта в области эквивалентной точки приводит к перетитровыванию и, следовательно, к искажению результатов анализа.

Среди автоматических бюреток наибольшее распространение получили два вида. К первому из них относят бюретки, близкие по конструкции к обычным лабораторным бюреткам, но снабженные рядом дополнительных приспособлений, такими, как запорные клапаны, индикаторы уровня титранта и др. Ко второму виду относят так называемые шприцевые или поршневые бюретки.

В ряде конструкций автоматических бюреток во избежание перетитровывания применяются устройства для замедления подачи титранта при приближении к эквивалентной точке титрования.

Измерение израсходованного титранта в бюретках лабораторного типа производится либо визуально, либо автоматически. При автоматическом измерении чаще всего применяют два вида устройств — бесконтактные и контактные. Измерение производится либо по уровню титранта в бюретке, либо по числу капель титранта, падающих в титровальную ячейку. В автоматических бюретках шприцевого типа количество израсходованного титранта обычно определяется по величине перемещения поршня или плунжера бюретки.

Емкость автоматических бюреток колеблется от 0,2 до 100 мл. Наибольшее распространение получили бюретки с объемами 10, 25, 5 и 50 мл.

Чаще всего автоматические бюретки изготовляются из стекла. Иногда применяют шприцевые бюретки из органического стекла или нержавеющей стали.

Точность измерения израсходованного титранта у бюреток с автоматическим отсчетом зависит от конструкции бюретки и системы измерения.

В бюретках лабораторного типа существенным фактором, определяющим точность измерений, является длина бюретки, а в шприцевых бюретках — длина хода поршня. При счете капель существенным являются условия формирования капель.

При измерении числа капель титранта погрешность отсчета составляет около ±2—3%. При автоматическом измерении уровня титранта в бюретках лабораторного типа получают точность отсчета более высокую — около ±0,5—2%. Шприцевые бюретки обеспечивают точность измерения объема израсходованного титранта примерно ±1%.

Автоматические бюретки лабораторного типа

Характерным примером автоматического титратора прерывистого действия с автоматической бюреткой лабораторного типа и фотоэлектрическим отсчетом уровня израсходованного титранта может служить автотитратор Analmatic фирмы Baird and Tatlock.

На рис. 9 показана система титрования прибора. Кроме автоматической бюретки, на рисунке изображены также титровальная ячейка, дозаторы пробы и фона, а также компенсатор отклонения концентрации титранта от номинальной.

В приборе применяются стеклянные бюретки емкостью 10, 25-ти 50 мл. Диаметры трубок таковы, что длины бюреток всех типоразмеров одинаковы. Это позволяет легко заменять бюретку одной емкости на бюретку другой емкости. Объем титранта, израсходованного во время титрования, определяется с помощью следящей за положением мениска титранта фотоэлектрической системы. Чувствительным элементом следящей системы является фотоэлемент, освещаемый небольшой лампочкой. Лампочка и фотоэлемент смонтированы на подвижной каретке так, что оптическая ось проходит через бюретку. Каретка движется на роликах по двум направляющим, установленным параллельно бюретке, с помощью вертикально расположенного ведущего винта, приводимого во вращение электродвигателем. Верхний предел движения каретки определяет нуль бюретки; бюретка наполняется титрантом до тех пор, пока мениск не достигнет оптической оси фотоэлектрической системы, при этом клапан наполнения бюретки закрывается. При титровании клапан слива из бюретки открывается и титрант подается в титровальную ячейку. По окончании титрования клапан закрывается, а ведущий винт начинает вращаться, и каретка с фотоэлектрической системой перемещается вниз. Когда оптическая ось фотоэлектрической системы достигнет мениска титранта, мотор, приводящий в движение ведущий винт, останавливается, а результат титрования, определяемый углом поворота измерительного реохорда, связанного с движением ведущего винта, регистрируется. После этого каретка возвращается в верхнее нулевое положение.

Другая разновидность автоматической бюретки, где уровень титранта определяется с помощью контактной иглы, применена в автоматическом титраторе типа 707. В этом приборе применена бюретка объемом 10 мл и длиной около 500 мм. В бюретку опущена тяжелая игла, подвешенная на ролике с помощью электропроводящего тросика. Тросик может наматываться на шкив, связанный с электродвигателем и с измерительным реохордом. В нижней части бюретки имеется электрический контакт, включенный в цепь индикации уровня. Игла, находящаяся в верхнем положении, определяет нулевой уровень, до которого поднимается титрант в бюретке при ее наполнении. По окончании титрования электродвигатель опускает иглу до тех пор, пока последняя не косн