Іонометричне визначення срібла в гірських породах після термохімічного розкладу силікатів

Міністерство освіти і науки України

Чернівецький національний університет

Кафедра аналітичної хімії

Реферат на тему:

Іонометричне визначення срібла в гірських породах після термохімічного розкладу силікатів

Студентки IVкурсу

хімічного факультету

заочного відділення

Романюк Н.С.

Чернівці, 2001 р.

Іонометничне визначення срібла у гірських породах після термохімічного розкладу силікатів.

Для визначення срібла в мінеральній сировині широке розповсюдження отримав атомно-абсорбційний метод [1], який дозволяє визначити срібло при вмісті від 0,2 до 2000 г/т в мінеральній сировині різного вмісту. Перед вимірюванням аналізуючі проби розкладають кислотами: фтористоводневою, азотною або царською горілкою.

На сьогоднішній час успішно розвивається іонометричний метод вимірювання концентрації іонів в розчинах, який відрізняється високою селективністю і простотою застосованої вимірювальної апаратури. Розроблена методика іонометричного визначення срібла в розчинах із допомогою сульфідсрібного електрода, основана на вимірюванні ЕДС в присутності уротропіну, який при рН 6-6,8 перешкоджає виникненню малодисоціюючого хлориду срібла, якщо концентрація хлоридів в розчині не перевищує 5 ·10^-4 М [2]. Це дозволяє проводити вимірювання концентрації срібла, не прибігаючи до повного видалення хлоридів із розчина.

У розчині, який містить уротропін, вимірюванню концентрації срібла заважають лише ртуть і мідь. Для попередження впливу міді в розчині вводиться цитрат натрію, а ртуть переводиться в стійкий комплексонат додаванням невеликих кількостей розчину двонартієвої солі ЕДТА.

В гірських породах срібло, як правило, присутнє у вигляді сульфідних мінералів або тонких металічних вкраплень. Вагомою наважкою для аналізу в залежності від вмісту срібла є маса 1-10 г.

Вскриття таких наважок потребує великих затрат часу, що різко понижує ефективність аналізу, який включає експресивний спосіб вимірювання аналітичного сигналу.

В останні роки розроблений простий спосіб розкладу силікатних гірських порід, умовно названий термохімічним [3]. Цей спосіб особливо ефективний для розкладу великих наважок при визначенні мікродомішок елементів в гірських породах.

Поєднання термохімічного способу розкладання із простотою і експресністю іонометичного вимірювання аналітичного сигналу дозволяє значно вдосконалити методику визначення срібла в гірських породах.

Суть термохімічного способу розкладання силікатних гірських порід і перспективи його застосування для аналізу мінеральної сировини викладені у згаданій роботі. Спосіб оснований на незворотних реакціях взаємодії силікатної гірської породи з фторидом алюмінію і мінеральної кислоти. Результатом такої взаємодії є практично повна деструкція силікатних мінералів і виникнення нових з’єднань типу: (NH₄ )₂ ·SiF₆ ·NH₄ F, (NH₄ )₃ AlF₆ .

Розкладання гірських порід термохімічним способом проводиться в дві стадії:

1) перемішування попередньо подрібнених гірських порід (200) з фторидом амонію (подрібнений до – 0,5 мм) в тефлонових стаканах;

2) обробка отриманої суміші концентрованої мінеральною кислотою.

Ефективність розкладання досягається при вихідному відношенні реагуючих мас проби і фториду амонію 1:3 – 1:5 і наступні, введенні мінеральної кислоти в кількості, рівному 70-90% від введеної маси фториду амонію. Процес розкладу носить екзотермічний характер.

Наступна хімічна підготовка проб передбачає переведення аналізуючого елемента в розчин. Пастоподібну масу, отриману після термохімічного розкладу, обробляють розведеною азотною кислотою для переведення срібла в розчин. Розчин знаходиться в рівновазі з великою кількістю осаду фторидів. Срібло осадом не сортується (встановлено дослідами із радіоактивним ізотопом срібла 110 Ag).

Вивчення можливостей термохімічного способу розкладу показано, що поряд із силікатами в аналізуючих пробах виникає вскриття сумішей мінеральних речовин других класів.

Методика іонометричного визначення срібла була досліджена на силікатних гірських породах, які мають суміші сульфідних мінералів: сфалериту, галеніту, піриту, халькопіриту, а також на мідно-цинкових і золото-срібних рудах, стандартних зразках золото-срібної руди РЕС – 1 і сульфідних руд (РУС – 2 і РУС – 4).

Методика аналізу.

Наважку аналізуючої проби 1-5 г (в залежності від вмісту срібла) поміщають в тефлоновий стакан об’ємом 70-100 см³ . При аналізі сульфідних руд наважку попередньо обжарюють у фарфоровому тиглі в муфельній печі при 500⁰ С протягом 1 год. Потім на кожний грам проби додають по 3 г фториду амонію. Суміш в стакані перемішують тефлоновою паличкою діаметром 1 см протягом 7-10 хв. Потім на кожний грам проби додають по 3,5 мл концентрованої азотної кислоти і продовжують перемішувати до закінчення екзотермічної реакції (7-10 хв.) До майже охолодженої суміші додають 3 мл розбавленої 1:5 азотної кислоти і витримують суміш на гарячий водяній бані протягом 2 год., періодично перемішуючи суміш тефлоновою паличкою. До суміші, що загусла, додають 20-25 мл води, 1 г КNO₃ , доливають 20 мл 2 М розчину уротропіну, переносять розчин з осадом в мірну колбу об’ємом 50 мл і доводять до мітки водою. При аналізі сульфідних або поліметалічних руд, що містять

Внимание, отключите Adblock

Вы посетили наш сайт со включенным блокировщиком рекламы!
Ссылка для скачивания станет доступной сразу после отключения Adblock!

Скачать